cod的测定方法及标准

化学需氧量(COD)的测定方法有多种,以下是几种常用的COD测定方法及其标准:
1. 重铬酸钾法
# 原理
在强酸性溶液中,加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾量计算化学需氧量。
# 步骤
1. 取20.00mL水样置于250mL磨口回流锥形瓶中。
2. 加入10.00mL 0.25 mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石。
3. 连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时。
4. 冷却后,用90mL水从上部冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
5. 溶液再度冷却后,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
# 测量范围
50mg/L至700mg/L。
# 标准
《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)。
2. 高锰酸钾法
# 原理
水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一段时间,剩余的高锰酸钾用过量的乙二酸钠标准溶液还原,再用高锰酸钾标准溶液回滴。
# 优点
实验过程中产生的污染较小,适用于有机物污染不严重的领域。
# 缺点
耗时长,酸性高,氧化性较低,氧化不彻底。
3. 微波消解分光光度法
# 优点
占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到最小程度,操作简便,安全稳定,准确可靠,适宜大批量测定。
# 步骤
1. 取小计量的水样和试剂于密封管中。
2. 放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解。
3. 用分光光度法测定COD值。
4. 快速消解分光光度法
# 优点
无需任何试剂,无二次污染,使用成本低,操作维护简单,测试时间短,仪器稳定性好,可靠性高,不受氯离子的干扰。
# 步骤
1. 无需化学试剂,基于水中有机物对紫外光及可见光特定波长的选择性吸收原理。
2. 利用水样对单色光的吸收确定有机物物质浓度。
5. 库仑法
# 原理
以重铬酸钾作为氧化剂,在硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行库伦滴定。
# 步骤
1. 在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银。
2. 在强酸性介质中加热回流一定时间。
3. 用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾。
# 测量范围
4~700mg/L。
6. 节能加热法
# 优点
使用控温电热器代替电炉加热,用空气冷凝代替水冷凝,达到节能的目的。
# 步骤
1. 在重铬酸钾法中的加热回流装置中,用控温电热器代替电炉加热。
2. 用空气冷凝代替水冷凝。
# 测量范围
50mg/L至700mg/L。
测量范围
《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》(HJ/T 399-2007):15~1000mg/L。
《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017):4~700mg/L。
水样保存及标准液
水样放置时间不宜超过24小时,超过24小时可加入浓硫酸调节pH≤2,放置在4°C冰箱内保存,保存时间不宜超过5天。
COD的标准液:邻苯二甲酸
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